賽默飛世爾

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測(cè)定肉、血漿和牛奶中的多類獸藥殘留

賽默飛世爾

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目的本實(shí)驗(yàn)利用可變數(shù)據(jù)非依賴采集（vDIA），建立了一種獸藥分析的新方法。該法具備高靈敏度和高選擇性，能夠獲得被測(cè)樣品多方面而高質(zhì)量的數(shù)據(jù)，并可將定量分析與非目標(biāo)物和未知物篩查相結(jié)合。

液相色譜方法所有樣品均采用以下液相色譜方法：

儀器	描Thermo Scientific TM Dionex TMUltiMate TM 3000 Rapid SeparationLC (RSLC)述
色譜柱	Thermo Scientific TM Accucore TMaQ 100 x 2.1 mm，粒徑 2.6 μm (p/n 17326-102130)
流動(dòng)相 A	含 0.1% 甲酸的水溶液（FisherChemical）
流動(dòng)相 B	含 0.1% 甲酸的乙腈溶液（FisherChemical）
梯度	6 分鐘 5%B 梯度變化到 95%B
流速	300 μL/min
總色譜周期	15 min

質(zhì)譜分析方法質(zhì)譜方法采用全掃描和寬隔離窗口的可變數(shù)據(jù)非依賴采集 (FS-vDIA) 方法：

儀器	Q Exactive Focus MS 系統(tǒng)
全掃描分辨率設(shè)置質(zhì)量范圍（ m/z ）	70,000 (FWHM) @ m/z 200 100–1000
vDIA 分辨率設(shè)置隔離窗（ m/z ）	17,500 (FWHM) @ m/z 200 100–205, 195–305, 295–405, 395–505, 495–1000
噴霧電壓	4.4 kV
鞘氣	30.0 arb.
輔助氣	5.0 arb.
離子傳輸管溫度	250℃
霧化溫度	300℃
射頻透鏡水平	50
HCD 碰撞能量	35 eV

數(shù)據(jù)處理方法使用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 3.2 版軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。提取離子流色譜圖采用 5ppm 的提取窗口。為了進(jìn)行非目標(biāo)篩查，使用一個(gè)包括 450 種組分的數(shù)據(jù)庫(kù)，該庫(kù)中內(nèi)置了各種組分及其碎片 m/z 值。
分析物的定量基于全掃描信息（準(zhǔn)分子離子）。另外，根據(jù)歐盟的法規(guī)要求（EC/657/2002），1 至 5 個(gè)碎片離子用于定性確認(rèn)，在上述濃度范圍內(nèi)獲得線性標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果和討論本文介紹的 vDIA 方法能夠?qū)⑷珤呙钄?shù)據(jù)依賴 MS 2 （FS-ddMS 2 ）和全范圍碎片掃描模式（比如全部離子碎裂 AIF 模式）二者有機(jī)結(jié)合起來。如圖 2 所示，其將一個(gè)全掃描和數(shù)個(gè)寬范圍隔離窗口的 MS 2 掃描相結(jié)合。在此設(shè)置中，MS 2 隔離窗的寬度從 100Da 到 500Da 不等，幾個(gè)隔離窗口共同覆蓋了先前全掃描的整個(gè)質(zhì)量范圍。詳情請(qǐng)點(diǎn)擊查看更多

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